精馏操作是利用液体混合物中各组分的挥发度的差异，经过多次部分汽化和部分冷凝进行分离的单元操作，是化工生产中分离均相液态混合物最有效的方法之一，广泛应用于化工生产、石油炼制等领域。精馏过程是一个复杂的传质与传热过程，控制变量多。精馏实验有助于学生加深对化工原理、化工热力学及热传递过程原理等课程中所学知识的理解，是化工原理实验教学中的重要组成部分。
本文在传统精馏装置的基础上，结合当今前沿技术，应用先进的信号传感器和人工智能仪表，研制开发了具有计算机在线数据采集与控制功能的精馏实验装置。
1、装置设计特点
精馏作为化工过程重要的单元操作之一，实验的根本目的是加强对学生进行理论知识和工程观念的教学，重视工程实验技能和综合实验技术的训练。为此，自主研制了具有计算机数据在线采集与控制功能的精馏实验装置。设计思路和特点如下。
1.1学科技术交叉，开发新型装置
计算机技术已渗透到各个领域，在精馏实验装置的开发过程中，引入了计算机模拟、在线数据采集及控制技术。应用先进的信号传感器和人工智能仪表，并配以数据通信元件与计算机进行数据通信和参数测控，使实验装置与工业化装置更为接近，使学生能了解更多的化工自动化和仪表测控技术。在开发的过程中，还采用了电加热器加热测控技术、高精度压差测试技术、壁温测控技术等，使测量参数的稳定性、精确度都明显地得到了提高，使实验过程更稳定易控，为拓展实验内容提供了更广阔的空间。
1.2提升装置性能，拓展实验空间
新开发的精馏实验装置，注重使单元过程实现多功能化，进而促使教学内容整合与提升，以综合性、创新性实验取代原有的演示型、验证型实验。通过实验，不仅可以完成连续精馏操作、测定塔板效率，还可以观察漏液及液泛等现象，测定塔内温度和浓度分布曲线，进行全回流、部分回流和间歇精馏等操作。这样，既增强了内容的综合性，提高了教学效率，又使学生接触到更多的现代工程技术及相关专业知识。
该装置可拓展性能，更好地服务于工程实践教学与科学研究。对装置进行适当改造和升级，即可实现加压或减压操作、高纯度分离以及萃取精馏、反应精馏等特殊精馏操作。我们将精馏塔的设计和精馏实验相结合，综合培养学生的学科知识、实践能力和创新意识。
1.3引入仿真教学，训练综合技能
在实验过程中，同步开展了计算机仿真和数据处理教学环节。仿真实验教学有助于学生了解实验过程的原理与操作方法，开拓实验思路，为开展设计型、综合性实验提供设计依据与参考。实验数据处理环节可以帮助学生初步熟悉Ｅｘｃｅｌ、Ｏｒｉｇｉｎ、Ｍａｔｌａｂ和Ａｕｔｏ－ＣＡＤ等工程实验常用软件，对数据处理、图表绘制、结果讨论和报告撰写等环节进行较规范的训练，充分锻炼了学生的计算机应用能力和实验综合能力，为后续的毕业环节和科研工作打下良好的基础。
2、装置设计开发
2.1装置流程设计
精馏实验装置流程如图１所示。主要设备包括精馏塔、塔顶冷凝器、塔釜再沸器、进料泵、进料罐和回收罐。精馏塔为筛板塔，全塔共８块塔板，塔径为５０ｍｍ；每块塔板开有３５个直径为１．５ｍｍ的小孔，正三角形排列；在第７、８块板之间设有一节玻璃视盅，可观察塔内气液接触状况。塔釜设有电加热器和控温电加热器。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，管外走蒸汽，管内走冷却水，冷却水流量可通过转子流量计及流量调节阀调控。塔顶回流分配装置由回流分配器与控制器组成，依靠电磁原理工作，当电磁线圈回路断开时，操作处于回流状态；电磁线圈回路接通时，处于采出状态，电磁线圈通断时间可控。
2.2测控系统的开发
本装置的主要测控点见表１。实验参数的测控由传感元件、人工智能仪表和计算机共同完成。

图1精馏实验流程示意图

表1主要测控点一览表
表1中的塔板温度由多路温度检测，测量了第１—第６块板各板温度；加热电压既可手动控制，又可通过人工智能仪表及计算机进行自动控制；回流比可通过回流比控制器进行调控。除表中所示测控点之外，塔顶、塔釜和第１—第６块板均设有取样口，能取出相应位置的液相样品，然后使用阿贝折光仪或气相色谱进行浓度分析，测得样品组成。
3、实验部分
精馏实验装置的实验物系为乙醇－正丙醇体系，在常压下操作，相对挥发度为２．０８３。通过实验，可对塔板效率、灵敏板、间歇精馏过程等进行分析讨论。
3.1塔板效率的计算
实验过程分为全回流和部分回流，计算操作工况下的全塔效率和单板效率（以第４块板为例）。全塔效率可通过绘制梯级图得到的理论板数进行计算，单板效率由液相默弗里板效率公式进行计算。
实验分别测得全回流和部分回流工况下的各处数据见表２，表中ｘＤ、ｘＷ、ｘ３、ｘ４分别为塔顶、塔釜、第３板和第４板的液相摩尔分数，其中部分回流操作的回流比为３，常温进料，进料摩尔分数为０．５１，第５块板进料，分别绘得全回流和部分回流操作的梯级图如图２和图３所示。图中ｙ为气相摩尔分数。

表２实验测定结果

图2全回流操作的梯级图
由图２可得此全回流工况下的理论板数为６．６块（含再沸器），全塔效率为７０．０％；由默弗里板效率公式计算得第４块板液相单板效率为７７．５％。由图３可得此部分回流工况下的理论板数为６．１块（含再沸器），全塔效率为６３．８％，单板效率的计算结果为５４．６％。
3.2加热电压对精馏塔性能的影响
改变塔釜加热电压，能直接改变精馏塔内的上升蒸气量，影响塔板上的气液接触状况，进而影响塔板效率。使用上述测定方法，分别求得全回流操作时不同加热电压条件下的全塔效率和第４块板的单板效率见如图４。
由图４可知，塔釜加热电压在６０～１１０Ｖ范围内板效率较高，全塔效率和单板效率均可达６５％ ～８０％，精馏塔应在此范围内操作。电压低于６０Ｖ时，

图３部分回流操作的梯级图

图４塔板效率随加热电压的变化关系
板效率下降是由于发生严重漏液现象；加热电压过大，上升蒸气量过大，易发生过量液沫夹带和液泛，将影响精馏操作；当电压为１３５Ｖ时，塔内已发生液泛现象，测得的板效率急剧下降。
3.3灵敏板的确定
精馏操作中对操作条件变动最敏感、温度变化最明显的塔板称作灵敏板。实验中，保持其余操作条件不变，测定了加热电压分别为６０Ｖ、８０Ｖ和１００Ｖ时的塔内各板上的温度ｔ的分布曲线，如图５所示，可得第４—第５块板的温度对操作条件变化比较灵敏，可选择第４块板作为灵敏板。
3.4回流比对产品的影响
回流比是精馏操作的重要参数，改变回流比分离效果会随之变化。维持其他操作参数不变，调节回流比Ｒ，测得塔顶组成随回流比的变化曲线如图６所示。由图可知，塔顶组成随回流比的增大而逐渐增高，分离效果逐渐变好。

图５三种工况下温度分布图

图６塔顶组成与回流比的变化关系图
3.5间歇精馏操作
间歇精馏操作时，先将原料液成批加入塔内，实验装置和测定方法与连续精馏基本相同。图７是原料液初始组成为０．５１，回流比为２，恒定回流比操作下的塔顶摩尔分数ｘＤ、塔釜组成ｘＷ、塔顶温度ｔＤ和塔釜温度ｔＷ随时间θ的变化规律。由图７可知，间歇精馏为非定态操作过程，随着操作的进行，塔顶及塔釜轻组分的含量逐渐降低，塔顶及塔釜温度逐渐升高。
4、结论
在保持精馏过程工程特点的基础上，利用学科技术交叉，融合计算机仿真、数据在线测控、数据和图形处理技术，开发研制了小型化、多功能的精馏实验装置。该装置既可开设设计型、综合型的实验内容，又可拓展为研究型、创新性的课外科研项目，强化了学生对学科知识的理解与综合运用，培养了工程观念和创新意识，激发了科研兴趣，提高了学生的工程能力和科研素养。

图７塔顶、塔釜组成与温度随回流比的变化关系图